擔體和固定液的性質要求和預處理方法

填充色譜柱用的擔體。是用于涂布固定液的固體支持物。一般為化學惰性的，多孔性的固體顆粒。擔體的作用是提供一個大的惰性表面，用以承擔固定液，使固定液以薄膜狀態分布在其表面。對擔體的要求：

（1）表面積大，孔徑分布均勻

（2）化學惰性好，其表面沒有吸附性或吸附性很弱,與被分離組分不起任何化學反應

（3）熱穩定性好

（4）顆粒均勻大小適度

（5）有一定的機械強度，使固定相在制備和填充過程中不易粉碎

 

擔體和固定液預處理方法

1、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理擔體20－30分鐘，然后用自來水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。此法主要除去擔體表面的鐵等無機物雜質。

2、堿洗法：用10％的氫氧化鈉或5％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔體，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點，但往往在表面上殘留微量的游離堿，它能分解或吸附一些非堿性物質，使用時要注意。

3、硅烷化：用硅烷化試劑和擔體表面的硅醇、硅醚基團起反應，除去表面的氫鍵結合能力，可以改進擔體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。  

4、釉化：把欲處理的擔體在2、3％的碳酸鈉－碳酸鉀（1：1）水溶液中浸泡一天，烘干后先在870度下煅燒。

5、5小時，然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經過這樣處理，擔體表面形成一層玻璃化的釉質，故稱“釉化擔體”。這種擔體的吸附性能小，強度大，當固定液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇、酸等極性較強的物質。但對非極性物質柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質在釉化擔體上有一定的不可逆化學吸附，在定量分析時應予以注意。 6、其他純化方法：凡是用化學反應來除去活性作用點或用物理復蓋以達到純化擔體表面性質的方法都可以使用。